Módulo 1 - Aula 10 - Separação de misturas (análise imediata)

É raro encontrarmos substâncias puras na natureza. Comumente, encontramos substâncias impuras, que são misturas de uma substância principal e outras que constituem a sua impureza.

Aos processos de separação de misturas, damos o nome de análise imediata.

SEPARAÇÃO DAS MISTURAS HETEROGÊNEAS CUJAS FASES SÃO TODAS SÓLIDAS

Catação

Separa uma mistura entre dois sólidos que possuem grãos diferentes em relação ao tamanho, à cor ou ao formato. Os fragmentos de um dos sólidos são “catados” com a mão ou com uma pinça. Exemplos: Arroz e feijão; cristais de isômeros dextrógiros e levógiros.

Ventilação

A fase menos densa é separada por uma corrente de ar. Exemplo: Separação dos grãos de arroz da casca nas máquinas de beneficiamento.

Levigação

A fase mais leve é separada e arrastada por uma corrente de água. Exemplo: Separação de areia do ouro: a areia é arrastada pela corrente de água.

Flotação

Utiliza-se um líquido, normalmente a água, como elemento de separação de dois sólidos em que um deles possui densidade menor que a desse líquido. Isso faz com que o sólido menos denso fique sobrenadando. Vale lembrar que esses sólidos não podem ser solúveis nesse líquido. Exemplos: Separação da serragem da areia e do alpiste da areia pela água.

Dissolução fracionada ou extração por solvente

Introduz-se a mistura num líquido que dissolva somente um dos componentes: o componente insolúvel é separado da solução por filtração. Por evaporação ou por destilação da solução, separa-se o componente dissolvido do respectivo líquido. Exemplo: Separação de sal e areia pela água.

Fusão fracionada

Separa ligas metálicas, como ouro e prata de uma aliança, e quaisquer misturas entre sólidos. Levando a mistura a alto aquecimento, o componente que possuir o menor ponto de fusão “derreterá” primeiro. Exemplo: Separação de areia + enxofre.

Cristalização fracionada ou evaporação

Método natural utilizado para a separação de uma mistura homogênea ou heterogênea de um sólido e um líquido ou entre dois sólidos, neste caso, com a adição de um solvente apropriado. Espontaneamente, com o passar do tempo, o líquido (ou solvente) evapora, restando o sólido. Na separação de dois sólidos, os componentes cristalizam-se separadamente, à medida que vão sendo atingidos seus limites de solubilidade (coeficientes de solubilidade). Exemplo: Obtenção de sais a partir da água do mar.

Peneiração ou tamização

É o método utilizado para separar misturas de sólidos em que o tamanho dos grãos é diferente. Exemplo: Separação de areia fina das pedras.

Separação magnética

Ocorre quando um dos componentes da mistura possui propriedade magnética, podendo ser atraído por um ímã. Exemplo: Separação da mistura limalha de ferro + pó de enxofre.

Sublimação

Processo usado quando um dos sólidos sofre sublimação. Por aquecimento da mistura, o componente que sublima se separa, no estado de vapor e, em seguida, cristaliza-se. Exemplo: Purificação do iodo e da naftalina.

SEPARAÇÃO DAS FASES DE OUTRAS MISTURAS HETEROGÊNEAS

Filtração

Processo de separação da mistura de um sólido e um líquido em que o sólido ficará retido no papel de filtro. A filtração também pode ocorrer em uma mistura sólido-gás e, neste caso, a separação é feita sempre por sucção do gás. Exemplos: Filtração da mistura água e areia e do ar no aspirador de pó.

Filtração comum ou por gravidade

É um processo lento e recomendado quando o sólido possui grãos de tamanho médio e grande. A filtração da mistura sólido-líquido é feita comumente em laboratório, por meio de papel de filtro adaptado em funil. Exemplo: Filtração da mistura água e pó de café no coador.

Filtração a vácuo

Processo rápido realizado quando os grãos do sólido são muito pequenos. É obtida por sucção.

Na filtração a vácuo de uma mistura sólido-líquido, usa-se um funil de Büchner – funil de porcelana que tem fundo chato, perfurado, sobre o qual se coloca o papel de filtro. A sucção do ar é comumente feita com trompa de água. A filtração a vácuo é também chamada filtração com sucção ou, ainda, filtração a pressão reduzida. Exemplo: Filtração a vácuo na purificação de uma amostra de ácido benzoico por recristalização.

Decantação

Baseia-se no repouso de uma mistura heterogênea em que a substância menos densa se localiza sobre a substância mais densa. Agitando-se uma mistura de água e enxofre em pó, obtemos, inicialmente, uma suspensão de enxofre em água. Deixando-se a mistura em repouso, depois de algum tempo, há uma sedimentação do enxofre sólido, separando-se, assim, da água.

Exemplo: Em uma mistura de água e areia, após o repouso, a água ficará na superfície, enquanto a areia irá se depositar no fundo do recipiente. 

Para isolarmos os dois componentes da mistura, devemos utilizar uma mangueira que, por sucção, retirará o líquido. Esse processo é denominado sifonação.

Quando a decantação for utilizada para separar dois líquidos que não se dissolvem (imiscíveis), devemos colocar a mistura em um aparelho especial cujo nome é funil de bromo ou funil de decantação.

Consiste em um balão com uma torneira na sua parte inferior, que permite o escoamento do líquido que constitui a fase mais densa. Exemplo: Água e óleo.

Numa mistura sólido-gás, a decantação pode ser feita em câmara de poeira ou chicana, equipamento usado industrialmente.

Floculação

Método de separação de mistura que se baseia na adição de agente floculante, como Al₂(SO₄)₃ (sulfato de alumínio) ou FeCl₃ (cloreto férrico), que aglutina as impurezas sólidas formando pequenos flóculos mais densos do que a fase líquida, os quais decantarão lentamente. Exemplos: Nas estações de tratamento de água e na limpeza de piscinas.

Centrifugação

A decantação, vista anteriormente, é um processo lento, pois depende da ação da gravidade sobre as partículas. Porém, se imprimirmos às partículas dispersas uma aceleração bem maior, a deposição do sólido será mais rápida. Esse tipo de deposição pode ser obtido por meio de um centrifugador.

SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DAS MISTURAS HOMOGÊNEAS

Gás + gás

O processo mais utilizado para realizar a separação dos componentes desse sistema é a liquefação fracionada, realizada a altas pressões e lento resfriamento de uma mistura gasosa. O gás que possuir maior temperatura de ebulição será retirado primeiro.

É dessa forma que separamos o oxigênio e o nitrogênio encontrados no ar. No caso particular da separação dos componentes do ar, é mais conveniente liquefazer a mistura (o ar) e depois separar os seus componentes por destilação fracionada.

Nas máscaras contra gases venenosos, estes são separados do ar, que é respirado por um processo de adsorção. Existem sólidos, como o carvão ativado, que adsorvem os gases venenosos e deixam passar apenas o ar. Nos filtros de cigarros, também há separação por adsorção.

Gás + líquido

Por aquecimento da mistura, o gás é expulso do líquido, pois, geralmente, a solubilidade de um gás num líquido diminui com a elevação da temperatura. Assim, com a elevação da temperatura, uma água gaseificada ou um refrigerante, por exemplo, perdem o gás, isto é, o CO₂ dissolvido é liberado.

Outras maneiras de se expulsar o gás dissolvido num líquido:

A) Agitar a solução. Assim, agitando-se um refrigerante, há formação de muita espuma, devido à liberação do gás.

B) Diminuir a pressão. Assim, quando uma garrafa de refrigerante é aberta, a pressão interna diminui e há liberação do gás dissolvido.

Gás + sólido

Por simples aquecimento, o gás é expulso do sólido. Esse processo é inadequadamente chamado de destilação seca. Exemplo: Aquecimento da madeira, em que há liberação de metanol (CH₃OH).

Sólido + líquido

O processo utilizado nesse caso é o da destilação, que separa tanto misturas homogêneas como heterogêneas a partir de um aquecimento contínuo. A substância mais volátil possui menor temperatura de ebulição e vaporiza primeiro. No estado de vapor, essa substância é resfriada no condensador, transformando-se novamente em líquido e recolhida em um novo frasco.

Líquido + líquido

O método usado é o da destilação fracionada. Os líquidos destilam-se, separadamente, à medida que os seus pontos de ebulição vão sendo atingidos.

Para efetuar a destilação fracionada, usa-se uma coluna de fracionamento.

Um dos tipos de coluna de fracionamento consiste em um tubo de vidro relativamente longo, cheio de bolinhas de vidro, em cuja superfície ocorre a condensação do vapor. O vapor sobe pela coluna, sofre sucessivas condensações seguidas de vaporizações, enriquece-se do componente mais volátil e, ao sair da coluna de fracionamento, é constituído, praticamente, de 100% do componente mais volátil. Assim, na parte superior da coluna de fracionamento, o vapor é mais rico em componente mais volátil, e, na parte inferior é mais rico em componente menos volátil.

A destilação fracionada será tanto mais eficaz quanto maior for a diferença de pontos de ebulição entre os líquidos e maior for o tamanho da coluna de fracionamento, ou seja, maior for a superfície para ocorrer a condensação dos vapores.

Exemplos: Fabricação de cachaça, refino do petróleo (para obtenção de gasolina e óleo diesel), etc.

Na indústria petroquímica, utiliza-se a destilação fracionada para separar as diferentes frações do petróleo. Nesse caso, utiliza-se uma coluna de fracionamento constituída de “pratos e bandejas”.

Cada uma das frações do petróleo corresponde a uma mistura de substâncias com pontos de ebulição bastante próximos e, por esse motivo, destilam-se em uma determinada faixa de temperatura.

Quanto menos intensas são as interações coesivas entre as partículas que formam os componentes de uma fração, menor será a faixa de temperatura na qual essa fração será separada das demais.

MÉTODOS QUÍMICOS

Obtenção de álcool etílico anidro (100 °GL) a partir de álcool etílico hidratado 96 °GL

Nesse caso, é adicionada cal virgem, CaO, ao álcool hidratado. O óxido reage com a umidade formando cal hidratada, Ca(OH)₂, que pode facilmente ser removida da mistura por filtração, pois é insolúvel em etanol. Separação de substâncias explorando as mudanças de solubilidade em diferentes valores de pH Na separação do ácido benzoico (C₆H₅COOH) do benzeno (C₆H₆), pode-se utilizar solução aquosa de NaOH, o que leva à formação de benzoato de sódio (C₆H₅COO^–Na⁺). Este último passa para a fração aquosa (mais densa) que pode ser separada do benzeno (menos denso) por decantação em funil. O ácido benzoico pode ser recuperado tratando-se a solução aquosa com solução de ácido forte.

Cromatografia

 cromatografia é um processo físico-químico de separação de misturas, mais especificamente, de sólidos em uma solução (mistura homogênea de duas ou mais substâncias). Esse processo fundamenta-se no fato das substâncias presentes na mistura terem diferentes propriedades e composições, assim, a interação delas com as duas fases imiscíveis (fase estacionária e fase móvel) será diferente também. Ou seja, a velocidade com que uma migra será maior e de outra, será menor.

Estas duas fases mencionadas são caracterizadas da seguinte forma:

- Fase estacionária: fase fixa onde a substância que está sendo separada ou identificada fixa-se na superfície de outro material. Por exemplo, um papel de filtro.

- Fase móvel: nesta fase as substâncias que queremos isolar são “arrastadas” por um solvente fluido, que pode ser líquido ou gasoso. Por exemplo, vapor do álcool Etílico.

Visto ser uma técnica bastante versátil e de grande aplicação, existem vários tipos de Cromatografia, que são classificadas de quatro maneiras:

1. Quanto ao tipo de Sistema Cromatográfico:

1.1. Em coluna: cromatografia líquida, gasosa e supercrítica.

1.2. Planar: Centrífuga, em papel e camada delgada.

2. Quanto ao tipo de fase móvel:

2.1  Cromatografia Gasosa (CG), Cromatografia Gasosa de Alta Resolução (CGAR), Cromatografia

2.2  Líquida Clássica (CLC), Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) e Cromatografia Supercrítica (CSC).

3. Quanto ao tipo de fase estacionária:

Líquida, sólida e quimicamente Ligadas.

4. De acordo com o modo de separação:

Por adsorção, por partição, por troca iônica e por afinidade.

Esse processo é muito utilizado na Química para identificar substâncias orgânicas presentes .

nas plantas.